可見分光光度計操作規程

更新時間：2010-09-08 點擊次數：10312

一、開機
開機前將樣品室內的干燥劑取出，確認電源是否連接。打開儀器電源開關，等待儀器自檢通過，自檢過程中禁止打開樣品室。
二、使用
儀器自檢結束后（7個自檢項目均出現OK字樣），按[MAIN MENU]鍵（主菜單），屏幕顯示如下5個功能項： 1. Phtometry（定量運算）；2.Wavelength Scan（波長掃描模式）；3.Time Scan（時間曲線掃描）；4.System（系統校正）；5.Data display（光度直接測量模式）。按相應選項前的數字鍵，即可進入該選項的下一級子菜單。
1. Phtometry（定量運算）
1）按[MAIN MENU]鍵，再按數字[1]鍵進入Phtometry子菜單下，選中對應的數字來選擇所需的測定方式：①%T/ABS（透過率/吸光度測定模式）；②Ratio（比例測定模式）；③Concentration （濃度測定模式或標準曲線模式）；
2）按數字[1]鍵進入%T/ABS（透過率/吸光度測定）子菜單，選中對應的數字鍵來設定測定條件：①NUM WL（設定測試波長的數目，zui多可設定6個不同波長）；②WL Setting（設定測試波長具體數值）③Data Mode（選擇測定吸光度或透光率），設定完畢后點擊[Enter]鍵確定，所有項目設定完畢后按數字[0] 鍵確定，等待儀器調整至準備狀態，此時屏幕上出現AUTOZERO，將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中，按[Start/Stop] 鍵進行零點的自動調整，自動調零完成后，將樣品置于光路中，再按[Start/Stop] 鍵進行測量，儀器的顯示屏自動給出對應波長的數值。
3）按數字[3]鍵進入③Concentration （濃度測定模式或標準曲線模式），選中對應的數字來設定條件（波長數目，波長數值，標準溶液數目及濃度），設定完畢后點擊[Enter]鍵確定，所有項目設定完畢后按數字[0]鍵確定，等待儀器調整至準備狀態，此時屏幕上出現AUTOZERO，將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中，按[Start/Stop] 鍵進行零點的自動調整，自動調零完成后，將標準溶液置于光路中，按照濃度從低到高順序依次按[Start/Stop] 鍵進行測量，測量完畢后儀器將自動給出標準曲線，標準曲線下方有三項供選擇：①Process（更改標準曲線的坐標和觀察濃度回歸曲線的數據）；②Measure（直接進入樣品的測量）；③Print（打印濃度回歸曲線譜圖和數據），選中對應的數字就可執行相應的功能。
4）如果希望返回上一級菜單，按[CLEAR RETURN] 鍵返回，返回主菜單直接按[MAIN MENU]鍵。
2. Wavelength Scan（波長掃描模式）
1）參數修改：按[MAIN MENU]鍵，再按數字[2]鍵進入②Wavelength Scan（波長掃描模式）子菜單下，選中對應的數字來選擇所需修改的內容，修改掃描的起始波長，測量模式，圖譜坐標的上下限，掃描速度等等。修改完畢按數字[0]鍵確定。
2）波長掃描：分別將兩個比色皿裝上空白溶液和樣品溶液，放入比色槽中，按[Start/Stop]鍵進行譜圖掃描（如想終止掃描再次按按[Start/Stop]鍵），待儀器自動進行基線校正，提示拉入樣品自動測試，測試完畢后有掃描圖譜出現，下方有相應的數據處理選項①Process②Baseline③Print；
3）數據處理：按數字[1]鍵進入①Process（數據處理），可以讀峰谷值，修改坐標，顯示所有數據，求一階倒數等等功能。
3.Time Scan（時間曲線掃描）
同上（二）操作。
4.System（系統校正）
一般不做。
5.Data display（光度直接測量模式）
同上（二）操作。
三、關機
將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈；關電源將干燥劑放入樣品室內，蓋上防塵罩，做好使用登記，得到管理老師認可方可離開。
注意事項：
1.開機前將樣品室內的干燥劑取出，儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。
2.比色皿內溶液以皿高的2/3～4/5為宜，不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器。測定時應保持比色皿清潔，池壁上液滴應用擦鏡紙擦干，切勿用手捏透光面。測定紫外波長時，需選用石英比色皿。

3.測定時，禁止將試劑或液體物質放在儀器的表面上，如有溶液溢出或其它原因將樣品槽弄臟，要盡可能及時清理干凈。
   4.實驗結束后將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機溶劑沖洗比色皿至干凈，倒立晾干。關電源將干燥劑放入樣品室內，蓋上防塵罩，做好使用登記，得到管理老師認可方可離開。
問題處理：
   1、如果儀器不能初始化，關機重啟；如不成功，請向管理老師反映。
   2、如果吸收值異常，依次檢查：波長設置是否正確（重新調整波長，并重新調零）、測量時是否調零（如被誤操作，重新調零）、比色皿是否用錯（測定紫外波段時，要用石英比色皿）、樣品準備是否有誤（如有誤，重新準備樣品）。

氣相色譜使用注意事項
一、進樣應注意問題：
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱：
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響：
氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
四、使用TCD檢測器：
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2. 氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
五、如何判斷FID檢測器是否點著火：
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換：
進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。
七、如何選擇合適的密封墊：
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
八、怎樣防止進樣針不彎：
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： 1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。 2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。 4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了

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